Einführung und Methoden der metallographischen Untersuchung von MIM-Teilen

Datum:[2024/6/18]

1. Vorbereitung von MIM-Teilen zur Inspektion mit einem Anzeigespiegel

(1) Zweck: Zweck dieser Richtlinie ist es, die notwendigen Betriebsverfahren für die Vorbereitung von MIM-Bauteilproben für die mikroskopische Inspektion festzulegen.

(2) Zu prüfende Teile:

Die metallographische Untersuchung der Rohteile ist nützlich, um Fehler (Risse, Blasen, Schrumpfung, Porosität, Schweißlinien usw.) in der Probe zu erkennen. Die Einheitlichkeit der im Spritzgießen verwendeten Pulverbindermittelmischung kann auch anhand der geometrischen Form der Teile und der Art des verwendeten Pulvers überprüft werden. Bei Bedarf, wenn das verwendete Pulver ungleichmäßig ist, können verschiedene Pulver (Leistung oder Form) neu konfiguriert werden.

Braune Teile sind durch die Entfernung von Klebstoff sehr zerbrechlich. Wenn es Defekte in den Teilen gibt, ist es wahrscheinlicher, dass sie entlang dieser Defekte reißen. Mit dieser Methode kann die Lokalisierung von Fehlern bestimmt werden, und die Inspektion des Bruchabschnitts kann Informationen über die Eigenschaften von Fehlern (Risse, Blasen usw.) liefern. Aufgrund der rauen Oberfläche ist keine hohe Vergrößerung erforderlich.

Wenn das Bindemittel von vorgesinterten Teilen sehr weich oder zerbrechlich ist, wird es schwierig sein, die grünen Teile glatt vorzubereiten. Daher müssen die Teile entfernt und gesintert werden, um einen Sinterhals zwischen den Partikeln zu bilden. Der Klang der Teile ist der gleiche wie der von Metall, aber ihre Größe ist immer noch sehr nah an der Größe der Rohteile (Schrumpfung von 2% -5%). Die Defekte in den Rohteilen ähneln noch sehr denen in den vorgesinterten Teilen und sind relativ einfach zu überprüfen.

Die metallographische Untersuchung von Sinterteilen wird hauptsächlich zur Überprüfung von Porosität, Glätte und Mikrostruktur verwendet. Für die metallurgischen Eigenschaften von MIM-Teilen ist die metallographische Untersuchung wichtig.

(3) Probenvorbereitung

I) Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

Für die SEM-Prüfung ist es oft nicht notwendig, MIM-Teile vorzubereiten. In der Elektronenmikroskopie können ganze oder gebrochene Teile verwendet werden, und Inspektion sollte auf der äußeren Oberfläche oder dem gebrochenen Abschnitt durchgeführt werden. Wenn chemische Analysen erforderlich sind, insbesondere für semiquantitative Analysen, sollte die Probe wie ein optisches Mikroskop vorbereitet und die Analyse auf einer polierten Oberfläche durchgeführt werden.

2) Optische metallographische Untersuchung

A. Überblick

Da die meisten Teile dünne Wände haben, ist eine metallographische Untersuchung ohne Einbettung der Probe in ein geeignetes Polymerharz nahezu unmöglich. Der zu prüfende Abschnitt sollte vorzugsweise der wichtigste Abschnitt der Probe sein. Dieser Querschnitt kann sein:

·Defekte Bereiche;

·Schweißlinie;

·Trennungsstelle;

·Jede Oberfläche mit erwarteten speziellen Informationen.

Wenn es keinen besonderen Bedarf für die Prüfung gibt, kann die Probe in der Mitte oder an jedem geeigneten Ort geschnitten werden.

B. Herstellung von Rohteilen

Die Herstellung von Rohteilen kann je nach Eigenschaften und mechanischen Eigenschaften des Bindemittels stark variieren. Andernfalls sollte der zu prüfende Teil der Probe in ein kalt fixiertes Harz eingebettet sein, vorzugsweise unter Verwendung eines Harzes, das speziell für metallographische Untersuchungen entwickelt wurde. Nach Abschluss der Polymerisationsreaktion mit einer Hochgeschwindigkeitsscheibensäge schneiden.

Folgende Bedingungen wurden für gültig befunden:

Hochfester Stahl für Kreissägeblätter

Durchmesser: 63 mm

Dicke: 0,3 mm

Anzahl der Zähne: 128

Schnittgeschwindigkeit (Umfang): 600 m/min

Lineargeschwindigkeit: 0,3 mm/min

Die Rohprobe der Teile kann nicht poliert werden. Vor dem Polieren auf eine glatte Oberfläche kann das Spezialmittel entfernt und beschädigt werden, und der sichtbare Metallgehalt ist viel niedriger als der tatsächliche Inhalt. Die Inspektion sollte direkt auf der Schnittfläche erfolgen. Die Restrauhigkeit behindert die Verwendung einer hohen Vergrößerung, kann aber verwendet werden, um die Form und Verteilung des Pulvers zu überprüfen und zu analysieren. Während des Schneidens können einige Pulverpartikel aus der Polymermatrix entfernt werden, aber die Poren sind klar schwarz und können für die Bildanalyse verwendet werden.

C. Vorbereitung von gesinterten und gesinterten Teilen

a. Probenschnitt

Um Kompression, Verformung oder Beschädigung der Probe während des Schneidens zu verhindern, ist bei der Befestigung der Teile besondere Vorsicht zu beachten. Sie können eine Schleifscheibenschneidemaschine verwenden, eine dünne Schleifscheibe oder eine Schleifscheibe mit Diamanteinlage auf der Felge zum Schneiden verwenden. Beim Schneiden ist es notwendig, gründlich abzukühlen, um Änderungen und Beschädigungen der Struktur durch Überhitzung zu vermeiden.

Sägen können auch zum Schneiden verwendet werden. Die Verwendung einer Standard-Hacksäge hinterlässt Grate und raue und verzerrte Oberflächen, daher entfernen Sie in Zukunft beim Schleifen einige Zehntel Millimeter. Ähnlich wie die von Juwelieren verwendete Feinsäge kann sie zum Schneiden von MIM-Proben geeignet sein.

Wenn das Teil kleiner als die Probenform ist, muss es möglicherweise nicht geschnitten werden. Wenn es keinen bestimmten Abschnitt zu überprüfen gibt, kann das gesamte Teil eingebettet werden; Dies erfordert jedoch ein gründliches Schleifen und Bearbeiten.

b. Inlay Probe

Die am häufigsten verwendete Befestigungsmethode für metallographische Proben ist die Warmpressmontage. Wenn die Härte von thermoplastischen und duroplastischen Harzen hoch genug ist und die Schrumpfung klein ist, können beide für die Probenbettung verwendet werden. Die Teile sind jedoch roh und vorgesintert

Die Teile und einige sehr zerbrechliche Teile erfordern kalte Abbindeproben. Das Aushärten des Harzes in einer Vakuum- oder Druckatmosphäre kann die Permeabilität von vorgesinterten Proben verbessern und dadurch MIM-Teile stärken. Darüber hinaus ist es aufgrund der geringen oder Nullporosität einfacher zu polieren.

Wenn die Teile sowohl optisch als auch elektronenmikroskopisch untersucht werden müssen, ist es geeignet, leitfähige Harze (z. B. Kohlenstoffpulver, Silberpulver oder Kupferpulver) zu verwenden. Diese Art von leitfähigem Inlay wird auch zum elektrolytischen Ätzen von Proben verwendet.

Die Position der Probe im Harz muss vollständig festgelegt und aufgezeichnet werden. Ist das zur Probeneinstellung verwendete Harz transparent, kann die Position vor der vollständigen Polymerisation überprüft und gegebenenfalls korrigiert werden. Wenn das Harz undurchsichtig ist, ist es am wichtigsten sicherzustellen, dass die Position der Probe korrekt ist und dass sie in der richtigen Position bleibt, bevor das Harz gegossen wird. Zu diesem Zweck können spezielle Stabilisatoren verwendet werden.

c. Schleifen

Um Grate und strukturelle Veränderungen durch das Schneiden zu vermeiden, sollte vor dem abschließenden Polieren eine Schicht von beträchtlicher Dicke auf der Schneidfläche durch Schleifen entfernt werden. Erfahrung kann hilfreich sein, um festzustellen, wie dick zu entfernen ist. Nach dem Schleifen in der Welt ist die Inspektion der Oberfläche bei geringer Vergrößerung manchmal nützlich, um die Ergebnisse zu identifizieren. Es kann auch bis zu bestimmten Bereichen oder Defekten der Probe geschliffen werden.

Das Schleifen ist eine Schlüsselaufgabe in der Probenvorbereitung. Unsachgemäßes Schleifen kann dazu führen, dass einige Poren durch plastische Verformung versiegelt oder mit Schmutz beim Schleifen gefüllt werden.

Nach jeder Operation, insbesondere nach dem Schleifen, sollte die Probe gründlich gereinigt werden. Nach der Reinigung mit Leitungswasser ist es angebracht, Isopropylalkohol zur Ultraschallreinigung zu verwenden.

d. Endpolitur

Optische Mikroskopmetallographie erfordert einen flachen Spiegel, um polierte Oberflächen aufzudecken. Jede metallographische Probe muss poliert und abschließend mit Diamantpulverpaste mit einer Partikelgröße von 6,3 μ m geschliffen werden. Um eine Kontamination der Scheibe zu vermeiden, ist besondere Vorsicht geboten. Sind die Schleifpartikel klein, können sie in den Poren verbleiben und auf die nächste Scheibe fallen. Sind die Partikel größer als die Poren, können sie die Poren verstopfen und die Oberfläche des Tests zerkratzen, wenn sie entfernt werden. Es ist wichtig, die Probe zwischen jedem Arbeitsgang während des Schleifens gründlich zu reinigen. Elektrolytisches Polieren kann nicht verwendet werden, da es die Ränder der Poren beeinflusst.

(4) Inspektion

1) Optisches Mikroskop

Inspizieren Sie zunächst die nicht belichtete Probe bei geringer Vergrößerung, um die Oberfläche für weitere Inspektion auszuwählen. Die Probe sollte zuerst auf Porengröße getestet werden. Es sollte auf die Gleichmäßigkeit von Porengröße und Porenverteilung in der Matrix hingewiesen werden und dann die Sauberkeit der Probe überprüft werden. Die Klassifizierung der Poren und Einschlüsse wird in anderen Materialien spezifiziert.

Die Inspektion wurde mit einer 100-fachen Vergrößerung durchgeführt. Insbesondere wenn der Verdacht besteht, dass die Herstellung metallographischer Proben falsch ist, um Poren und Einschlüsse besser zu erkennen und Poren besser zu beobachten, kann eine höhere Vergrößerung verwendet werden. Um festzustellen, ob die Porengröße korrekt ist, kann Diamantpulver auch separat zum Polieren verwendet werden.

Für verschiedene Zwecke können verschiedene Ätzmethoden verwendet werden, wie z.B.:

·Mikrostruktur anzeigen;

·Ermittlung spezifischer Phasen;

·Einschlüsse zu identifizieren;

· Vergewissern Sie sich, dass die Poren keine Grate oder nicht verwandte Partikel enthalten.

Das Ätzen erfolgt mit chemischen oder elektrochemischen Methoden und chemischen Reagenzien, was der herkömmlichen metallographischen Untersuchung entspricht. Tabelle 6 enthält eine Liste dieser Reagenzien.

Tabelle 6 Am häufigsten verwendete Ätzungen

2) Rasterelektronenmikroskopie

SEM ist sehr nützlich als Hilfsinspektionswerkzeug. Es kann ergänzende Informationen über die Oberfläche von Teilen liefern und ist ein wichtiges Werkzeug zur Bestimmung der Zusammensetzung von Einschlüssen. Es kann für die Identifizierung von Korrosionsnebenprodukten und die Durchführung chemischer Analysen von Materialien in Betracht gezogen werden.

3) Bildanalyse

Speziell für die Beschreibung von Poren (Größenmessung, Anzahl der Poren pro Flächeneinheit, Größenverteilung etc.) wird eine Bildanalysesoftware empfohlen. Geben Sie seine Anwendung in den Daten zur Porenklassifizierung an.

2. Mikroskopische Analyse von MIM-Teilen

(1) Übersicht

Für die metallographische Untersuchung gibt es einige Unterschiede zwischen der Herstellung von Proben im Spritzgussverfahren (MIM) und den allgemein verwendeten metallographischen Proben. Siehe 6. l oben.

(2) Inspektion des optischen Mikroskops

1) Ausrüstung

Ein hochwertiges optisches Mikroskop, das ca. x 50-, x I00-, x 200- und x 500-mal vergrößern kann. Es benötigt ein Mikroskoplineal zum Messen von Abmessungen. Um die Maße manuell messen und aufzeichnen zu können, ist eine fotografische Ausrüstung erforderlich. Bei der Bildanalyse können digitale Bilder von der Kamera mit spezieller Software im Computer gewonnen und verarbeitet werden.

2) Porosität

Überprüfen Sie zuerst die Porosität auf der nicht belichteten Probe; Führen Sie bei Bedarf einen weiteren Test an der geätzten Probe durch.

A. Prüfung der Porenverteilung

Überprüfen Sie die Porenverteilung bei geringer Vergrößerung (x 50). Wenn die Porosität recht gleichmäßig ist, kann sie an der Oberfläche überprüft und gemessen werden. Wenn die Porendichte in bestimmten Teilen der Oberfläche unterschiedlich ist, sollten weitere Tests separat in jedem repräsentativen Teil durchgeführt werden. Die allgemeinen Anzeichen der Porenverteilung sollten aufgezeichnet werden (z.B. bei 0 Niedrigere Porosität nahe der Oberfläche mit einer Dicke von 6 mm.

B. Charakterisierung der Porosität

Die Charakterisierung der Porosität sollte mit x 100-mal durchgeführt werden. Die zu prüfende Oberfläche sollte mit typischer Repräsentativität und guter optischer Qualität (Glätte, Polierzustand, keine Kratzer usw.) ausgewählt werden. Um sicherzustellen, dass während der Probenvorbereitung keine geschlossenen Poren entstehen, kann es sinnvoll sein, den gleichen Bereich nach dem zusätzlichen Polieren zu inspizieren.

Die Charakterisierung der Porosität sollte folgende Daten umfassen:

Die Porenform wird anhand der Form der meisten Poren bewertet. Oder es kann als "kreisförmige oder kugelförmige Poren" oder "unregelmäßige Poren" bezeichnet werden. Wenn die Poren unregelmäßig geformt sind, können spezifische Beschreibungen der tatsächlichen Porenform nach Bedarf hinzugefügt werden.

Die durchschnittliche Porengröße.Der durchschnittliche Porendurchmesser wird durch Analyse von Bildern oder Messen und Berechnen der durchschnittlichen Größe einer ausreichenden Anzahl sichtbarer Poren (*10% der Summe) ermittelt.

Die Abundanz der Poren.Die Abundanz einer Pore wird durch das Verhältnis der Anzahl der Poren in der gemessenen Fläche zur gemessenen Gesamtfläche bestimmt. Bei der Bildanalyse wird dieser Wert allgemein als "count/area" bezeichnet. Zusätzlich kann es wichtig sein, den Porenbereich durch den gemessenen Bereich zu teilen.

a) das Forschungsgebiet; b) Berechnung der kleineren Fläche; c) Nicht Rettungspore

C. Beispiele für manuelle Messung und Berechnung.

Bei der untersuchten Fläche besteht die eigentliche Berechnungs- und Messmethode darin, die Oberfläche in mehrere kleinere Bereiche zu unterteilen, wie z.B. in Buchstabe b), und dann die Anzahl der Poren in einem oder mehreren Bereichen zu berechnen. Wenn die Pore ein Teil von zwei verschiedenen Bereichen ist, sollte nur der untere rechte Teil der Fläche berechnet werden. In Buchstabe c wird der durchschnittliche Durchmesser nicht kugelförmiger Poren durch den Mittelwert zwischen der Mindestgröße a) und der maximalen Größe b bestimmt.

D. Überprüfung der Porosität

Um die Mikrostruktur des Materials anzuzeigen, ist es notwendig, die Probe zu ätzen. Wie zuvor, wenn die Probe mit der gleichen Vergrößerung getestet wird, sollte sie die gleiche Form von Poren, Größe und Verformung anzeigen.

3) Sauberkeit

Sauberkeit zeichnet sich durch Leistung, Menge und Umfang der Einschlüsse aus. Einschlüsse sind im Wesentlichen metallische oder nichtmetallische Verunreinigungen, die sich in ihrer Zusammensetzung vom Matrixmaterial unterscheiden und unabhängig voneinander sind. Mikroskope können oft nicht zwischen Einschlüssen und Poren unterscheiden. Manchmal kann eine Vergrößerung höher als x 500-mal oder höher anzeigen, ob es sich bei den Poren um echte Poren oder Einschlüsse handelt. Die erste Maßnahme, die bei Verdacht ergriffen werden kann, ist die gründliche Reinigung der Probe mit Ethanol und Ultraschall Rühren. Die Verwendung spezieller Reagenzien und deren Anwendung auf Einschlüsse führt zu einer anderen Farbe als die Poren und Matrix.

Die geeignetste Methode zur Bestimmung von Einschlüssen ist die Verwendung der Rasterelektronenmikroskopie (SEM). In dieser Richtlinie wird die Anwendung von SEM im folgenden Abschnitt konkret erörtert.

Nach der Bestimmung der Einschlüsse charakterisieren Sie sie mit der gleichen Methode wie für Poren. Manchmal ist es aufgrund der kleinen Unterschiede in Form, Farbe und Aussehen zwischen Poren und Einschlüssen schwierig, sie mithilfe von Bildern zu analysieren. Wenn die Anzahl der Einschlüsse nicht zu groß ist, kann die manuelle Auswahl von Einschlüssen eine praktikable Lösung für dieses Problem sein.

4) Mikroskopische Organisation

Die Mikrostrukturprüfung von MIM-Teilen kann nur mit Sinterteilen durchgeführt werden. Das Programm ist dasselbe wie Materialien, die für andere Quellen verwendet werden, mit dem einzigen Unterschied, dass die meisten MIM-Materialien eine geringe und gleichmäßige Porosität aufweisen (siehe Abbildung 22).

5) Ätzen

Die chemischen Reagenzien, die zum Ätzen verwendet werden, sind in Tabelle 7 dargestellt und können aus ihnen ausgewählt werden. Seien Sie besonders vorsichtig, da es die Porosität des Materials erodieren kann. Bleibt die Flüssigkeit in den Poren, kann sie während der Inspektion entweichen, was die Bildqualität beeinträchtigt und sogar die Ausrüstung korrodiert, insbesondere bei umgedrehten Mikroskopen.

6) Inspektion

Zur Überprüfung der Porosität (siehe oben) sollte nach der ersten Inspektion um x 100-mal, zur Identifizierung verschiedener Phasen und zur metallographischen Beobachtung eine geeignete Vergrößerung gewählt werden.

7) Messung der Korngröße

Bei Bedarf kann die Korngröße bestimmt werden. Für MIM-Materialien gilt auch das in Norm ISO 643 beschriebene Verfahren.

8) A. Ferrit

Besonderes Augenmerk sollte auf S-Ferrit gelegt werden. Diese Phase ist weit verbreitet in MIM-Prozessen für Edelstahl (wie 316L). Wenn Edelstahl auf eine ausreichend hohe Temperatur erhitzt wird, erscheint er an Korngrenzen. Diese Farbe hat eine sehr helle hellblaue Farbe. Das Vorhandensein von Ferrit sollte gemeldet werden, und die relative Häufigkeit dieser Phase kann bestimmt werden.

9) Mängel

A. Ein Defekt ist ein Unfall, der das Aussehen, die Form oder die Leistung eines Teils beeinträchtigen kann. Dazu gehören Defekte im Spritzguss (Schweißlinien, unvollständiges Füllen, Senken usw.), Materialheterogenität, Hohlräume und Risse. Löcher sind viel größer als Poren, und einige Defekte mit längeren Abmessungen größer als 100 μ m sind systematisch oder zufällig. Das System ist viel einfacher zu prüfen und zu identifizieren als gelegentliche Mängel.

B. Die Inspektion und Charakterisierung von Defekten auf der Oberfläche eines grünen oder gesinterten Teils kann visuell beobachtet werden. Schließlich kann eine Lupe oder ein Mikroskop zur Inspektion verwendet werden. Je nach Art und Größe der Mängel können mehrere zerstörungsfreie Prüfmethoden zur Inspektion verwendet werden. Sowohl perspektivische Prüfverfahren als auch magnetische Prüfverfahren sind effektiv, um Oberflächenrisse in magnetischen Materialien abbilden zu können.

Wenn sich Defekte im Inneren befinden, ist es schwierig, sie zu erkennen, es sei denn, es besteht der Verdacht auf Defekte oder interne Defekte, die äußere Verformung des Aussehens verursachen. Wenn die inneren Hohlräume und Risse groß genug sind, können sie mit Röntgen- oder Ultraschall-Tiefen-Automatikgeräten lokalisiert werden. Kleinere Defekte kleiner als 1 mm können mittels Röntgenmikroskopie-Tomographie nachgewiesen werden.

Bei Defekten an grünen und braunen Teilen kann eine zerstörerische Prüfung durch Brechen oder Schneiden der Teile durchgeführt werden. Überprüfen Sie die beschädigten und geschnittenen Abschnitte, um Informationen über die Fehlerstelle zu erhalten. Defekte können auch unter dem Mikroskop untersucht werden. Es sei denn, der Ort des Defekts wird abgeleitet und die Größe des Defekts ist groß oder länglich innerhalb von Null, ist es unzuverlässig, dass die Probe durch den Defekt bricht.

(3) Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

1) Ausrüstung

SEM ist eine sehr nützliche Ausrüstung für die Inspektion von Materialien. Es verwendet einen Elektronenstrahl, um das zu prüfende Material anzuregen und erzeugt ein Videobild der Oberfläche unter Verwendung der sekundären Elektronen, die vom Material emittiert werden. Aufgrund der Tiefe der Brennweite ist es durch Zoomen möglich, die Kontur dieses Bildes und die angezeigte Oberfläche genau zu bestimmen. Die typische Vergrößerung von SEM beträgt von x 20 bis x20000 Mal.

Durch die Verwendung eines energetisch dispersiven Spektrometers (EDS), das an SEM befestigt ist, und die Nutzung der Energie von Röntgenstrahlen, die von Materialien emittiert werden, kann die Zusammensetzung lokaler Materialien analysiert werden.

2) Inspektion und Analyse

Um die Entladung von Ladungen mittels Elektronenstrahl zu induzieren, muss die mit REM getestete Probe leitfähig sein. Wenn die Probe selbst keinen Strom leiten kann (Polymer aus Rohteilen oder eingebetteten Proben), muss sie vor der Inspektion metallisiert werden. Eine dünne Vakuumbeschichtung aus Kohlenstoff oder Gold wird häufig verwendet.

Wie ein optisches Mikroskop kann es an der Oberfläche und im Querschnitt von Teilen i🍰nspiziert werden. Es kann auch die Bruchfläche inspizieren und ist sehr nützlich. Nachdem die Probe korrekt in das Mikroskop eingeführt und die Probenkammer abgesaugt wurde, ähnelt das Inspektionsverfahren dem eines optischen Mikroskops. Die SEM-Inspektion ist jedoch einfacher als die optische Mikroskopie.